增塑劑檢測(cè)儀:本檢測(cè)方法利用GC-MS 6800檢測(cè)汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs),檢測(cè)速度快、檢出限低、準(zhǔn)確性好,*汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)。
增塑劑檢測(cè)儀
GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測(cè),具有檢出限低,定性能力強(qiáng),定量結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn),可有效地應(yīng)用于RoHS 2.0中有機(jī)化合物的檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)部分
增塑劑(DBP、BBP、DEHP、DIBP)檢測(cè)方法
樣品測(cè)試流程
參照EN14372、ASTM D3421等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取8小時(shí)以上,轉(zhuǎn)移并揮干溶劑,用正己烷定容至25mL,過(guò)濾,上機(jī)測(cè)試。測(cè)試所得相關(guān)譜圖如下:
樣品加標(biāo)TIC圖(藍(lán)色)與鄰苯混標(biāo)TIC圖(紅色)
多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚
增塑劑檢測(cè)儀樣品測(cè)試流程
參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取6小時(shí)以上,轉(zhuǎn)移并濃縮近干,硅膠柱凈化,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干,用甲苯定容至5mL,過(guò)濾,上機(jī)測(cè)試。測(cè)試所得相關(guān)譜圖如下:
樣品TIC圖(藍(lán)色)與多溴聯(lián)苯醚混標(biāo)TIC圖(紅色)
2.1 測(cè)試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取,提取液經(jīng)鹽析后,用正己烷、PSA固相小柱凈化后,用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè),質(zhì)譜圖、保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(安捷倫科技)
旋轉(zhuǎn)濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,RE-52)
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過(guò)真空泵調(diào)節(jié)流速)(色譜科,12位)
乙腈、正己烷、丙酮 (色譜純)、氯化鈉(分析純)
丙基乙二胺鍵合硅膠(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪馬科技)
2.3 測(cè)試方法
1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速勻漿提取2min,再加入5g氯化鈉,劇烈震蕩10min,3000r/min 離心10min。
2)凈化
取上清液10ml轉(zhuǎn)移至50ml離心管中,加入10ml正己烷,振搖3min,靜置分層,棄去上層正己烷相,再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中,40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解殘?jiān)?/p>
用5ml丙酮+正己烷(3:7)預(yù)淋洗PSA柱,將樣液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脫,控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS測(cè)定。
2.4儀器測(cè)試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
進(jìn)樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃;離子源溫度:260℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min
電離方式:EI;電離能量:70eV
進(jìn)樣方式:不分流;進(jìn)樣量:1.0μl
測(cè)定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50~550amu),SIM模式定量
定量離子:367; 輔助離子:213、369、420
3 小結(jié)
GC-MS 6800測(cè)定食品中的氟蟲(chóng)腈殘留物,儀器靈敏度高,檢測(cè)限為3μg/kg,穩(wěn)定性好,滿足雞蛋中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)要求。
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