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多溴聯(lián)苯醚檢測儀GCMS

多溴聯(lián)苯醚檢測儀GCMS

簡要描述:

多溴聯(lián)苯醚檢測儀GCMS:GC-MS 6800可檢測汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物、汽車內(nèi)飾品及輪胎中強(qiáng)致癌物質(zhì)如多環(huán)芳烴和阻燃劑多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚等。

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 多溴聯(lián)苯醚檢測儀GCMS

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,歷時五年研發(fā)定型。該儀器各項性能指標(biāo)均達(dá)到或優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn),獲得多位業(yè)內(nèi)專家的好評,目前已經(jīng)實現(xiàn)批量生產(chǎn)并投放市場。其核心部件與國際主流產(chǎn)品保持*,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì);具有*的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項技術(shù),可廣泛應(yīng)用于工業(yè)檢測、食品安全、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。

GC-MS 6800可檢測汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物、汽車內(nèi)飾品及輪胎中強(qiáng)致癌物質(zhì)如多環(huán)芳烴和阻燃劑多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚等。

多溴聯(lián)苯醚檢測儀GCMS性能優(yōu)勢:

*的品質(zhì):核心部件與國際主流產(chǎn)品保持*,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì) 
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求 
人性化設(shè)計:整機(jī)的人性化設(shè)計,不僅方便操作,也使日常維護(hù)更加輕松 
離子化效率更高:整機(jī)模塊化設(shè)計,并采用天瑞-新型離子源,離子化效率更高,達(dá)到整機(jī)靈敏度大大提高 
Chem Analyst色質(zhì)聯(lián)用工作站:實現(xiàn)高效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理 
超高的性價比:在滿足全部應(yīng)用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠 
科學(xué)的解決方案:天瑞儀器強(qiáng)大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適 
優(yōu)惠的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發(fā),客戶在享受高端性能的同時,還可以在儀器維護(hù)上節(jié)省一筆不小的開支 
完善的售后服務(wù):天瑞儀器對客戶需求響應(yīng)快速,專業(yè)技術(shù)人員24小時全天候服務(wù)

儀器配置

GC 技術(shù)指標(biāo) 
進(jìn)樣口溫度:450℃,任意溫度點可控 
壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流 
分流模式:分流與不分流進(jìn)樣口,分流比1000:1
柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃ 
柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱) 
平臺升溫: 7階8平臺程序升溫 
自動進(jìn)樣器: 選配

MS 技術(shù)指標(biāo) 
離子化能量(EI源): 5eV~250eV(可調(diào)) 
質(zhì)量范圍: 1.5~1000amu
分辨率: 單位質(zhì)量分辨 
離子源溫度: 100~350℃ 
燈絲發(fā)射電流: 0~350uA
氣質(zhì)接口溫度: 450℃ 
質(zhì)量軸穩(wěn)定性: ±0.10amu/48hrs
靈敏度: 全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 
掃描速率: 10000amu/s
真空系統(tǒng): 渦輪分子泵(67L/s) 
檢測器: 帶高能打拿極(HED)的電子倍增器

應(yīng)用實例

1. GC-MS 6800用于乘用車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的檢測

按照HJ/T 400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》進(jìn)行車內(nèi)空氣中有機(jī)物檢測。

(1)樣品采集流程:

將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后,將樣品采集系統(tǒng)的進(jìn)氣口固定在受檢車輛乘員艙內(nèi)規(guī)定的采樣點位置,通過采樣導(dǎo)管以適當(dāng)?shù)姆绞綇某藛T艙引出,不破壞整車的完整與密封性,并連接于乘員艙外的填充柱采樣管,如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》采集VOCs樣品,捕集了VOCs類物質(zhì)的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進(jìn)行分析。

 

車內(nèi)VOCs測試樣品采集示意圖

(2)儀器測試條件:

TD 熱解析部分 
熱解吸流量: 60mL/min
熱解吸時間: 12min
閥溫度: 260℃
Trap 管冷卻溫度: -10℃
Trap 管加熱溫度: 260℃
接口溫度: 250℃
樣品吸附管溫度: 260℃
傳輸線溫度: 260℃

GC-MS部分 
色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度: 260℃
分流比: 10:1
載氣: He (≧99.999%)
載氣流量: 1.2mL/min
電離方式: EI
電子能量: 70eV
離子源溫度: 220℃
掃描模式: 全掃描 
質(zhì)量范圍: 45~300 amu
檢測器電壓: -900V

(3)測試譜圖:

 

本檢測方法利用GC-MS 6800檢測汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs),檢測速度快、檢出限低、準(zhǔn)確性好,*汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測。

2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴(PAHs)含量的測定

多環(huán)芳烴是煤,石油,木材,煙草,有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不*燃燒時產(chǎn)生的碳?xì)浠衔铮侵匾沫h(huán)境和食品污染物。國際癌癥研究中心(IARC)(1976年)列出的94種對實驗動物致癌的化合物,其中15種屬于多環(huán)芳烴,由于苯并[α]芘是個被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學(xué)致癌物,而且致癌性很強(qiáng),故常以苯并[α]芘作為多環(huán)芳烴的代表,它占全部致癌性多環(huán)芳烴1%-20%。

據(jù)報道,多款豪車在中國車內(nèi)檢測出含強(qiáng)致癌物,引起人們的關(guān)注。而目前,我國汽車內(nèi)飾領(lǐng)域沒有多環(huán)芳烴的相關(guān)含量標(biāo)準(zhǔn),而歐美很多國家對多環(huán)芳烴在汽車等工業(yè)制成品中的含量進(jìn)行嚴(yán)格的*規(guī)定。本節(jié)主要介紹天瑞儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴(PAHs)含量的測定。

(1)樣品預(yù)處理:

將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,經(jīng)液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 
萃?。簻?zhǔn)確稱取1g~2g粉碎后的樣品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取儀中,升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫,將萃取液*轉(zhuǎn)移至具塞試管中,并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,加入2mL正己烷,振蕩溶解,待凈化。 
凈化:將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱,控制流速為0.5滴/s,該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱,棄掉以上過柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待測。

(2)儀器測試條件:

TD 熱解析部分 
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 
進(jìn)樣口溫度: 280℃ 
離子源溫度: 280℃ 
氣質(zhì)接口溫度: 280℃ 
進(jìn)樣方式: 不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時間:4min

 

16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品選擇離子掃描色譜圖

16種多環(huán)芳烴選擇離子掃描方法

峰 號

掃描時間(min)

特征離子

1

4-6.5

64、102、128

2-3

6.5-7.8

63、76、152、154

4

7.8-9

82、164、166

5-6

9-11

76、89、152、178

7-8

11-14

101、200、202

9-10

14-17

114、226、228

11-13

17-21.5

113、126、250、252

14-16

21.5-25

138、276、278

本方法對汽車內(nèi)飾品中的多環(huán)芳烴類物質(zhì)進(jìn)行檢測,可對各物質(zhì)進(jìn)行有效分離,且重復(fù)性好、檢出限低,*企業(yè)及機(jī)構(gòu)對汽車內(nèi)飾品中多環(huán)芳烴類物質(zhì)的檢測與控制。

多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個數(shù)和位置的不同,多溴聯(lián)苯醚總共有209種同分異構(gòu)體。因其*的結(jié)構(gòu)性質(zhì),多溴聯(lián)苯醚的用途是作為阻燃劑,在制造過程中被人為添加到復(fù)合材料中去,使其不易燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用于電子電器設(shè)備、自動控制設(shè)備,建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中,多溴聯(lián)苯醚進(jìn)入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中,對環(huán)境和人類造成極大威脅。

目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯,多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復(fù)雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進(jìn)行凈化將待測樣品與復(fù)雜基質(zhì)分離。

(1)樣品處理:

提?。簩悠芳羲橹灵L寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣(至0.0001g),用甲苯索萃取6小時,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL。 
凈化:將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中,在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。將淋洗液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL,用緩氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待測。

(2)儀器測試條件:

色譜柱型號:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 
進(jìn)樣口溫度:280℃ 
離子源溫度:280℃ 
氣質(zhì)接口溫度:310℃ 
掃描范圍:100-950amu
進(jìn)樣方式:不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時間:3min

 

多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖(2mg/L)

多溴聯(lián)苯醚各組分名稱、保留時間及特征離子

NO.

組分名稱

保留時間/min

參考離子

1

一溴聯(lián)苯醚monobromobiphenyl ether

0.373

250、248、141

2

二溴聯(lián)苯醚dibromobiphenyl ether

2.392

328、326、168

3

三溴聯(lián)苯醚tribromobiphenyl ether

3.918

408、406、248

4

四溴聯(lián)苯醚tetrabromobiphenyl ether

5.382

488、486、326

5

五溴聯(lián)苯醚pentabromobiphenyl ether

6.629

564、406、404

6

六溴聯(lián)苯醚hexabromobiphenyl ether

7.374

643、484、482

7

七溴聯(lián)苯醚heptabromobiphenyl ether

8.251

722、562、456

8

八溴聯(lián)苯醚octabromobiphenyl ether

9.108

801、642、639

9

九溴聯(lián)苯醚nonabromobiphenyl ether

9.947

881、721、719

10

十溴聯(lián)苯醚decabromobiphenyl ether

10.752

959、799、797

本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的含量,重現(xiàn)性好,峰面積RSD≤4.2%,保留時間RSD≤0.5%;分析時間短,整個分析時間只用了15min,適用于汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的分析。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是專業(yè)生產(chǎn)光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售一體型企業(yè)。 2011年1月25日,天瑞儀器在深圳創(chuàng)業(yè)板塊上市。股票代碼為300165。分析儀器行業(yè)的家也是目前一家上市公司。公司擁有X熒光分析技術(shù)領(lǐng)域的專家隊伍,具有雄厚的資金勢力、的技術(shù)水平、服務(wù)標(biāo)準(zhǔn)和*的管理模式。同時,公司與國內(nèi)外相關(guān)領(lǐng)域的專業(yè)研究院所和企業(yè)保持著密切的合作關(guān)系,實時追蹤國際X熒光分析領(lǐng)域前沿的理論和技術(shù)。目前公司已被授予“國家民營科技企業(yè)”、“江蘇省技術(shù)企業(yè)”、“蘇州市分析儀器工程技術(shù)研究中心”、 “江蘇省昆山市企業(yè)技術(shù)中心”

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